在這篇文章里就來聊一下鈀碳催化劑制備的三種方法。與廢鈀碳回收提煉一樣,在制備鈀碳時(shí)也有三種工藝方法,鈀負(fù)載型催化劑三種制備方法分別為金屬蒸汽法、化學(xué)浸漬法與生物化學(xué)法。
首先來了解一下鈀負(fù)載型催化劑金屬蒸汽法,該制備方法先采用靜止式金屬原子反應(yīng)器進(jìn)行真空處理,將所需的純金屬放入坩堝里,在兩電極中間固定好坩堝,接著裝上反應(yīng)器。然后進(jìn)行真空處理至0.13Pa以下,通過液氮對(duì)反應(yīng)進(jìn)行冷卻至-195°C,接著引入適量的甲苯,并覆蓋于反應(yīng)器內(nèi)壁。隨后慢慢加大電流使金屬蒸發(fā),在此過程中持續(xù)加入甲苯。
通過蒸發(fā)處理甲苯與金屬凝聚在反應(yīng)瓶壁上,在蒸發(fā)結(jié)束后形成的凝聚物融化并落在反應(yīng)器座部。接著將所得到的鈀金屬原子溶液,通過真空的方式將其轉(zhuǎn)移至活性碳載體上,并開始攪拌與浸漬。然后通過緩慢加溫,在真空去除甲苯,所得到為固體粉末Pd催化劑。此方法可制得雙金屬的催化劑,比如Pd-Cu/C。缺點(diǎn)是需使用特定的設(shè)備,且必須用純金屬,其制備成本貴。
鈀負(fù)載型催化劑化學(xué)浸漬法,這個(gè)方法在上篇文章中有介紹過,該方法是通過將PdCl2擔(dān)載高度分散的載體上,然后再進(jìn)行還原處理的工藝方法。其中所使用的還原方法有甲醛還原、加氫還等。化學(xué)浸漬法是制備鈀碳常用的一種方法,其制備工藝簡(jiǎn)單,非常適用于制備鈀碳催化劑。
生物化學(xué)法則是采用菌株R08為還原劑,該方法是將所需的Pd2與干菌體,按一定的比例進(jìn)行混合處理,接著加入所需酸性的水并攪拌均勻。在室溫下進(jìn)行生物作用,通過觀察Pd2還原的效果,在完成還原后,所得的為生物化學(xué)法Pd催化劑的前體。將還原所得放置在反應(yīng)管中,將其升溫至600°C左右并保持1.5小時(shí),反應(yīng)完成后得到Pd/Al2O3。采用生物化學(xué)法浸漬法所制得的催化劑,在性能方面十分優(yōu)良,其主要原因是菌株對(duì)于Pd2的反應(yīng)效果。