鈉熱還原法生產(chǎn)鉭粉

1、鈉熱還原法生產(chǎn)鉭粉即在惰性氣氛中用金屬鈉將氟鉭酸鉀還原成金屬鉭粉的過(guò)程，是電容器級(jí)鉭粉制取的重要方法和工業(yè)上生產(chǎn)金屬鉭粉(包括冶金級(jí)鉭粉)的主要方法，所得金屬鉭粉的粒形復(fù)雜、比表面積大，適于作鉭電解電容器的陽(yáng)極材料，亦可經(jīng)過(guò)鉭電子束熔煉、鉭真空電弧熔煉或鉭真空燒結(jié)法精煉，制成高純鉭錠或鉭棒，再加工成各種鉭材。

鈉熱還原法生產(chǎn)鉭粉

2、為獲得高純鉭粉，除主要原材料氟鉭酸鉀、鈉及稀釋劑氯化鈉(或NaCl+KCI)、氬氣(或氦氣)必須達(dá)到所要求的純度外，還必須在不同溫度下預(yù)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的脫水處理。氟鉭酸鉀有時(shí)還需要在598～648K溫度下進(jìn)行真空熱處理，俗稱活化。氟鉭酸鉀經(jīng)真空熱處理能除去其中的殘留有機(jī)物和氟氫酸，并使氟鉭酸鉀晶粒細(xì)化，在還原中獲得更細(xì)的鉭粉。20世紀(jì)70年代以來(lái)，廣泛采用添加摻雜劑的辦法來(lái)提高鉭粉的比電容。常用的摻雜劑為磷酸鹽，可在氟鉭酸鉀結(jié)晶前或結(jié)晶后摻入，亦可在鉭粉真空熱處理前摻入。摻雜物能在鉭陽(yáng)極塊燒結(jié)過(guò)程中防止鉭粉過(guò)分燒結(jié)，從而可避免鉭陽(yáng)極塊比表面積的縮小。采用金屬陶瓷過(guò)濾器或冷阱法，凈化除去金屬鈉中的氧化物。

3、工藝氟鉭酸鉀和鈉在惰性氣氛中于1153～1173K溫度下還原反應(yīng)1～2h，還原產(chǎn)物有金屬鉭粉、氟化鉀、氟化鈉以及不參與反應(yīng)的稀釋劑等。20世紀(jì)50年代以前，采用固體金屬鈉與氟鉭酸鉀分層放置在彈式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行爆炸式還原反應(yīng)，雖然產(chǎn)品鉭粉粒度細(xì)、比表面積大，但氧、碳含量高，無(wú)實(shí)用價(jià)值。

4、其后曾采用過(guò)氣(鈉)一液(氟鉭酸鉀)反應(yīng)方式的分盤(pán)裝料鈉還原。此方式反應(yīng)周期冗長(zhǎng)，產(chǎn)品粒度粗，只能用作3000／uF.V／g低比容鉭粉。后經(jīng)改進(jìn)采用以液固(鈉)一固(氟鉭酸鉀)反應(yīng)方式為主的混合裝料鈉還原，生產(chǎn)周期比氣一液反應(yīng)方式縮短3／4，鉭粉比容提高30％以上，但仍不理想亦被逐步淘汰。隨著鉭電容器的小型和微型化，相應(yīng)需要采用具有更大比表面積的鉭粉，當(dāng)今主要采用了以液(鈉)一液(氟鉭酸鉀)為主的攪拌鈉還原，并輔以摻雜技術(shù)，使鉭粉比容每年以1000uF?V屈的速率遞增。浸漬除去氟鹽，然后用含HCl18％、HF1％的溶液于363K溫度下洗滌1～2h，后用純水洗滌，在353K溫度下烘干，即可獲得鉭原粉或冶金級(jí)鉭粉。

5、為制取電容器級(jí)鉭粉，需將鉭原粉進(jìn)行粒度調(diào)配、真空熱處理(見(jiàn)鉭粉真空熱處理)、破碎、篩分及產(chǎn)品調(diào)制等后處理，必要時(shí)還將增加鎂還原除氧、酸洗、水洗以及整形等處理，方可獲得優(yōu)質(zhì)的中、低、高比容電容器級(jí)鉭粉。