鉑的回收
(1)含鉑廢液中的鉑回收
從含鉑廢液中回收鉑的工藝很多,可以視溶液的性質(zhì)及含鉑的多少加以選擇。一般常用的方法有還原法、萃取法、離子交換法、鋅粉置換法以及活性炭吸附法等。其中鋅粉置換法常用。
(2)銀金電解廢液中鉑和鈀的回收
①從銀電解廢液中回收鈀。在銀的電解精煉過程,分散在銀電解液中的少量鈀以Pd(NO3)2的形態(tài)存在。在75℃~80℃的條件下向含鈀電解液中加入黃藥(濃度為1%~5%),劇烈攪拌,得到黃原酸亞鈀。沉鈀后的溶液用銅置換回收銀,余液用Na2CO3中和回收銅,其中和液棄之。黃原酸亞鈀[(C2H5OCSS)2Pd]用王水溶解后除去氯化銀。濾液加入HNO3氧化,再加氯化銨沉淀鈀,得到氯鈀酸氨[Pd(NH4)2Cl4],用水溶解后,采用氨絡(luò)合法提純2次~3次,水合肼還原,可制得99.8%海綿鈀。此法設(shè)備簡單,操作方便,鈀的回收率>90%。
②從金電解廢液中回收鉑和鈀。在金的電解精煉過程中,由于鉑、鈀電位比金負(fù),所以鉑、鈀從陽極溶解后進(jìn)入電解液中,生成氯鉑酸和氯亞鈀酸。當(dāng)電解液使用到一定周期后,鉑鈀的濃度逐漸上升,當(dāng)鉑的含量超過50g/L~60g/L,鈀超過15g/L時,便有可能在陰極上和金一起析出的危險。因此電解液必須進(jìn)行處理,回收其中的鉑鈀,由于電解液中含金高達(dá)250g/L~300g/L,所以在提取鉑鈀前,必須先還原脫金。將還原金后的溶液,在攪拌下加入固體工業(yè)氯化銨,使鉑生成(NH4)2PtCl6沉淀與鈀分離。(NH4)2PtCl6用含5%HCl和15%NH4Cl洗滌后,放入馬弗爐中煅燒成粗鉑(含Pt95%),進(jìn)一步精煉得純鉑。將氯化銨沉淀鉑后的溶液,用金屬鋅塊置換鈀,至溶液呈淺綠色時為置換終點(diǎn)(或用SnCl2還原),過濾后得鈀精礦。鈀精礦用熱水洗滌至無結(jié)晶,揀出殘留鋅屑,將濾液和洗液棄之。
(3)含鉑廢催化劑中回收鉑
在石油工業(yè)中常常使用以氧化鋁(A12O3)、氧化硅、石墨等載體的鉑催化劑。從這類失效的催化劑中再生回收鉑的常用方法有王水溶解法(溶解鉑)、硫酸溶解法(溶解其它雜質(zhì))、熔煉合金法(熔煉成合金后用王水溶解,氯化銨沉鉑,使其與其它元素分離而得到鉑)。
(4)從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑
利用鍍鉑、涂鉑的廢料中基體金屬與鉑的熱膨脹系數(shù)不同,在加熱條件下使鉑層發(fā)生脹裂,可從鍍鉑、涂鉑的廢料中回收鉑。將鍍鉑廢件放在750℃~950℃中,在氧化氣氛中恒溫30min,在上述的溫度范圍內(nèi)鉑不被氧化,而與鉑層接的基體金屬(如Mo,W)表面則被氧化,用5%NaOH(NaHCO3或NH4OH)堿液溶解結(jié)合層的基體金屬氧化物。通過振蕩后鉑層即脫落,沉于堿液槽底,在780℃~950℃下,將含鉑的沉淀加熱氧化,以升華基體金屬,再經(jīng)堿煮(或酸處理)含鉑殘渣,以進(jìn)一步除去賤金屬,經(jīng)洗滌后,殘渣再用王水溶解,過濾、趕硝、用水稀釋調(diào)節(jié)pH=5~6,水解除雜,用NH4Cl沉鉑,獲得(NH4)2PtCl6鍛燒得純海綿鉑。