氣相色譜的測定方法有哪些？國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源平臺

頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時，精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣3次，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計算與處理。

頂空進(jìn)樣法使待測物揮發(fā)后進(jìn)樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發(fā)組分對柱色譜的污染，但要求待測物具有足夠的揮發(fā)性。

頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成?？梢园秧斂辗治隹醋魇且环N氣相萃取方法，即用氣體做“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里，不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾，因為高純度氣體很容易得到，且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛采用的一個原因。

作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣體部分進(jìn)行分析，大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是為簡便的。其次，是可以使氣化后進(jìn)樣，頂空分析有不同模式，可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三，頂空分析的靈敏度能夠滿足法規(guī)的要求。第四，頂空進(jìn)樣可相對的減少用于溶解樣品的沸點較高的溶劑的進(jìn)樣量，縮短分析時間，但對溶劑的純度要求較高，尤其不能含有低沸點的雜質(zhì)，否則會嚴(yán)重干擾測定。后，與GC的定量分析能力相結(jié)合，頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

過程

頂空GC通常包括三個過程，一是取樣，二是進(jìn)樣，三是GC分析。

類別

根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同，頂空分析有動態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣，結(jié)果就會不同于次取樣的分析結(jié)果，因為次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，如氦氣，揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，后再將樣品解析進(jìn)入GC進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

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