低溫瀝青延伸儀的使用比較節(jié)省時間,對比其它燃燒爐不需要試驗準(zhǔn)備時間,從而節(jié)約了試驗時間。設(shè)備重量輕,由于燃燒試驗干凈衛(wèi)生不需要特別的廢氣/灰處理裝置,因而重量輕。燃燒充分而干凈,比目前其它技術(shù)少排放至少2/3的廢氣/灰,不需要特別的處理裝置。試驗實現(xiàn)智能控制,瀝青不會在爐內(nèi)融解造成污染。
本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續(xù)的四組分:飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。用經(jīng)過處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴,后以苯:乙醇(1:1)-苯-乙醇反復(fù)沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當(dāng)瀝青及膠質(zhì)大于百分之10時,先測定瀝青質(zhì),再將去掉瀝青質(zhì)的部分進行分離,后沖出物為膠質(zhì)。
1.用小號吸附柱時,在恒重過的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量在百分之40以上稱取0.5-0.4g(稱準(zhǔn)至0.001g)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于百分之40稱取1g。
2.開動恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。
3.在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1g處理過的氧化鋁,并同時用橡皮頭輕輕敲緊。
4.將油樣微熱熔化,加入10ml石油醚溶解。
5.從吸附柱上端加入30ml石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
6.在吸附柱下端放一個25ml的量筒,然后加入下列溶劑石油醚80ml接飽和烴餾分苯80ml接芳香烴餾分苯-乙醇(1:1)80ml苯40ml接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分乙醇40ml。
7.柱底首先餾出的20ml為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100ml三角燒瓶接收,沖洗石油醚時接受飽和烴餾分,沖洗苯時接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3-5ml/min若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
8.飽和烴應(yīng)為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時,黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。
9.將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95-98℃,趕溶劑時,三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失。
10.溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500mm汞柱,真空度保持一小時,取出后在室溫冷凍半小時稱重,計算各組分占渣油或瀝青的百分?jǐn)?shù)。
11.吸附分離的回收率一般在百分之90-96,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、膠質(zhì)不能完全脫附,計算時,瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計算;瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))百分之=100-(飽和烴+芳香烴)百分之(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))百分之-瀝青質(zhì)百分之=膠質(zhì)百分之。
12.如用大號吸附柱,則裝氧化鋁80g油樣及溶劑量如下;油樣1gAl2O3油=80。