GC-9280型有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜儀適用于火腿和腌制魚干(鲞)中敵敵畏、、乙酰、、馬拉硫磷、、喹硫磷、、農(nóng)藥殘留量的檢測。
規(guī)范性引用文件
GB 2763 食品國家標準 食品中農(nóng)藥殘留限量
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
原理
試樣經(jīng)乙腈振蕩提取,以凝膠色譜柱凈化,用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。
試劑和材料
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。
試劑
乙酸乙酯(C4H8O2):色譜純。
乙腈(C2H3N):色譜純。
環(huán)己烷(C6H12):色譜純。
溶液配制
GPC洗脫液:乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1,體積比):取100 mL乙酸乙酯,加入100 mL環(huán)己烷,搖勻 備用。
標準品
有機磷類標準品:敵敵畏(dichlorvos,CAS:62-73-7),
(methamidophos, CAS: 10265-92-6),
乙酰(acephate, CAS:30560-19-1),
(parathion methyl, CAS: 298-00-0),
馬拉硫磷(malathion, CAS:121-75-5),
(parathion, CAS:56-38-2),
喹硫磷 (quinalphos, CAS:1776-83-6),
(methidathion, CAS:950-37-8),
(triazophos, CAS: 24017-47-8),
純度均≥99%。
標準溶液配制
敵敵畏、、乙酰、、馬拉硫磷、、喹硫磷、、標
準儲備溶液:分別稱取適量標準品,分別用丙酮溶解定容至 100 mL,溶液濃度為 100 mg/mL,。臨用前
根據(jù)需要用丙酮稀釋至適當濃度,作為混合標準工作液。保存于 4℃冰箱內(nèi)。
儀器和設備
氣相色譜儀普瑞GC-9280型,配有火焰光度檢測器(磷濾光片 525 nm)。
分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 5.4 凝膠凈化成品柱(GPC):25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75
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