載體溶解法
目前工業(yè)使用的載體催化劑,大多是以三氧化二鋁作為載體的鈀和鉑金屬催化劑。催化劑使用一定時(shí)間,鈀和鉑的催化活性會(huì)減弱以致失效,但鈀和鉑的存在狀態(tài)不變,仍是單質(zhì)。
溶解載體法是利用γ-Al203的可溶性,用鹽酸或硫酸使之溶解,而鈀和鉑留于不溶渣中,然后用王水或鹽酸加氧化劑溶解鈀和鉑。雖然回收率較高,但操作過(guò)程復(fù)雜,載體被破壞不能回收利用。
選擇性溶解法:
選擇性溶解法是首先在(1000-1100)℃焙燒,除掉廢催化劑表面吸附的有機(jī)物與表面積炭,同時(shí)使γ-Al203轉(zhuǎn)變?yōu)殡y于溶解的α-Al203,然后用王水或鹽酸加氧化劑溶解廢催化劑中的鈀和鉑金屬。該法的優(yōu)點(diǎn)是Al203載體不被破壞,可以直接回收利用,缺點(diǎn)是鈀和鉑的溶解不徹底,回收率較低。
貴金屬提純
1)電解法
在貴金屬和賤金屬共存的酸性溶液中,利用電位不同,貴金屬在陰極析出,得到提純?nèi)玢櫶峒?,電解裝置采用的是兩室式電解槽。陽(yáng)極室以碳棒為電極,陰極室以鉑片為電極,中間為陰離子交換膜將計(jì)量的H+濃度為2mol·L-1鹽溶液加人電解裝置陰極室中,陽(yáng)極室為10%氯化銨溶液,以飽和甘汞電極作參比電極??刂脐帢O電位在(-1.10~-1.15)V,電解(2~3)小時(shí),電流效率為80%,銠粉在陰極析出。陰極析出的銠粉經(jīng)酸洗、水洗和焙燒,即可得到純度天于99.5%的銠粉.
2)離子交換
在pH熱處理是為了提高活性炭的強(qiáng)度,經(jīng)過(guò)真空高溫處理,使之部分石墨化。 曹峻清等提出,石墨化程度控制在 3%以下,并除去少量有機(jī)雜質(zhì),處理時(shí)的真空度為 1.013×~1.013× Pa,溫度 300~1500℃,升溫速度 5℃ ·rain,保溫20—50h,真空下緩慢降至室溫出爐,處理后的比表面積為900~1500·,孔容0.02~1.20mL·。采用此方法使催化劑活性組分粒度大小適宜,分布均勻。阿納托利 ·烏拉帝米若維奇 ·若曼尼恩科等提出,若載體石墨化程度大于20%,則制備的催化劑鈀晶粒度小于3.5nm,鈀均勻分布在距離載體表面距離為其半徑的 1%~30%,形成均勻的蛋殼分布,這種分布有助于提高催化劑活性。