從含金廢王水中對(duì)金的回收,主要運(yùn)用的原理是給游離或配位的金離子提供電子,從而轉(zhuǎn)化為原子狀況得到金。常用提供電子的方法是在廢王水溶液中加入復(fù)原劑,讓金離子得到復(fù)原。進(jìn)過電解的方法為金離子提供電子,使其在陰極分出。如今復(fù)原劑主要有亞硫酸鈉、草酸、甲酸等有機(jī)復(fù)原劑。采用復(fù)原法回收金要注重酸性和氧化性的強(qiáng)弱。常態(tài)下廢王水的酸性和氧化性都比較的強(qiáng),務(wù)必下降其酸性和氧化性后再加入復(fù)原劑。
廢金液回收清洗水和退金液鍍金回收方法。
1.離子交換法
在氰化物鍍金廢液、廢水中,金以絡(luò)合物K[Au(CN)2]形式存在,采用大孔型D231#(731)苯乙烯陰離子交換樹脂可使絡(luò)合物轉(zhuǎn)為氯型進(jìn)行交換,金被吸附后,再用洗脫的辦法將金回收。
貴金屬鍍金回收方法的優(yōu)缺點(diǎn):
按上面介紹的幾種回收方法回收的黃金,其純度僅可達(dá)99%,其中還含有銅、銀、碳及樹脂微粒等雜質(zhì),不能直接回用于鍍金槽,應(yīng)進(jìn)一步提純。
2.化學(xué)法
(1)還原法 (2)置換法 (3)硫酸及雙氧水分解破壞氰化物金還原法 (4)加入適量濃鹽酸 (5)氫醌還原法 (6)硼氫化鈉回收法
3.電解法
使用不銹鋼板作陰、陽極,陽極套以素?zé)沾?,陶瓷筒?nèi)堿性溶液可放2%~5%的NaOH作導(dǎo)電鹽;酸性槽可以放3%~5%的磷酸作為導(dǎo)電鹽,在電壓小于15V,陰極:陽極-1:1.5,室溫條件下,于廢金液中小電流慢慢電解得粗金,然后提純。用此法得到的金的純度在99.99%, 深圳鍍金回收 率99%左右。電解法用于含金量較高的廢金液回收。
用于金、銀測(cè)定的方法很多,主要是滴定法、吸光光度法、蘇州鈀碳回收電化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、稱量法、化學(xué)發(fā)光光譜法、熒光光度法、催化動(dòng)力學(xué)法、x射線熒光光譜法、電感精合等離子體—質(zhì)譜法、中子活化法等。相對(duì)而言,蘇州鈀碳回收前5種方法研究報(bào)道較多,且在實(shí)驗(yàn)室得到普遍應(yīng)用,而其他方法應(yīng)用較少。因此,本章就滴定法、吸光光度法、電化學(xué)
分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分述。
滴定法
滴定法通常用于測(cè)定常量組分,推確度較高,在一般情況下,測(cè)定誤差不高于o.2%,且操作簡(jiǎn)便、快速,所用儀器簡(jiǎn)單、價(jià)格便宮。因此,滴定分析法是化學(xué)分析中很重要的一類方法,具有較高的實(shí)用價(jià)值??刂坪酶黜?xiàng)條件,滴定法可有效地應(yīng)用于微量金銀的測(cè)定。
滴定法測(cè)定金
滴定法測(cè)定金是國(guó)內(nèi)目前普遍采用的方法之一,方法操作簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確度較高、選擇性較好、測(cè)定范圍廣,方法的條件允許范圍較寬、穩(wěn)定性較高、易于被化驗(yàn)人員掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分離富集金,并與帶布氏漏斗的抽濾裝置相結(jié)合,使過濾殘?jiān)头蛛x富集一步完成,適用于地質(zhì)生產(chǎn)中大批量樣品的分析。方法適用于地質(zhì)物料、冶金產(chǎn)品、廢水等樣品中1g八以上金的測(cè)定。若采用低濃度的滴定劑和加大稱樣旦,可以測(cè)定o.1—18/t的金。
滴定法通常以氧化—5原反應(yīng)為基礎(chǔ),試料在經(jīng)過分解富集處理后,金通常呈三價(jià)狀態(tài)
存在,在不同的條件下,三價(jià)金可以被還原為一價(jià)和零價(jià),因此以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴
定法分為兩大類型:
(1)基于Au3’13E—Au的反應(yīng)。這類方法的典型代表是用氫酪作滴定劑,用3’,3—二甲聯(lián)苯胺或聯(lián)苯胺以及用其衍生物作為指示劑直接滴定金o
(2)基于Au3’?2e—Au’的反應(yīng)。這類方法的滴定劑有K[、sn(g)、cu(n)、抗壞血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物,其中有代表性的是碘量法。
除利用氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定法外,還有利用Au3’在某些化學(xué)反應(yīng)中起著阻化劑的作用,從而間接測(cè)定試料中的金含量,盡管方法沒有前兩大類型的方法使用得那樣普遍,但它在測(cè)定做量金方面,已顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
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