取本品5.0g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加二甲苯100ml,加熱至完全溶解,加乙醇50ml和溴麝香草酚藍(lán)指示液2.5ml,加熱使澄清后,趁熱用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴至綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。酸值(中國藥典2005年版二部附錄Ⅶ H )應(yīng)為2~7。
取樣品3.0g,精密稱定,置250ml燒瓶中,加異丙醇-甲苯(5:4)混合液50ml,精密加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液15ml,加熱回流3小時,加酚酞指示液1ml,趁熱用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的堿,至溶液紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現(xiàn)紅色,再滴定至紅色剛好褪去,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。皂化值(中國藥典2005年版二部附錄Ⅶ H )應(yīng)為78~95。
取本品約0.1g,加三氯甲烷5ml,加熱溶解,作為供試品溶液(趁熱點樣)。另取薄荷醇、麝香草酚各約10mg及乙酸薄荷酯10μl,置20ml量瓶中,加甲苯稀釋至刻度,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部附錄V B)試驗,吸取供試品溶液6μl,對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷(2:98)為展開劑,展開后,取出,晾干,噴以新制的20%磷鉬酸乙醇溶液,在100~105℃加熱10~15分鐘,立即檢視。對照品溶液顯示的斑點由低至高依次為深藍(lán)色的薄荷醇、紅色的麝香草酚和深藍(lán)色的乙酸薄荷酯。