電容器是通訊器材中重要元器件,回收鈀廢料其中所含有的貴金屬種類較多,銀和鈀的含量。在廢家電的回收利用過程中,拆解時通常盡可能地將不同種類的元器件分類放置。從拆解所得電容器中回收鈕和銀的方法較多,下面介紹一種從電容器中回收并精制海綿鈀的濕法工藝。
(1)預(yù)處理和浸酸將廢電容器置于破碎機(jī)中破碎,破碎后的固體塊料置于高溫焙燒爐中焙燒,除去大部分有機(jī)物。焙燒渣冷卻后球磨至200目以下。將粉料置于耐酸反應(yīng)釜中,分批加入稀硝酸,根據(jù)反應(yīng)速度的快慢可以適當(dāng)加熱以保證反應(yīng)以較快的速度平緩地進(jìn)行。溶液冷卻后過濾,濾液放入塑料槽中等待回收鈀和銀。在此過程中,鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進(jìn)入溶液,金和鉑等貴金屬則留在濾渣中,將濾渣洗滌至洗水無色,洗水并入上述濾液中。從濾渣中再回收金和鉑回收鈀廢料。
(2)氯化鈉分銀在上述濾液中加入氯化鈉飽和溶液,回收鈀廢料充分?jǐn)嚢瑁∩倭可蠈忧逡?,滴加氯化鈉溶液檢驗分銀的效果。待溶液中的銀離子全部轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀后,靜置沉降,過濾,所得濾液用于進(jìn)一步提取鈀。濾渣主要為氯化銀。將氯化銀固體烘干,配人干氯化銀質(zhì)量60%的工業(yè)純堿、3%的工業(yè)硝酸鉀,混合均勻后將混合物置于石墨坩堝中壓實,用中頻爐或油爐在約1100℃進(jìn)行熔煉,得到含量約為98%的粗銀,再經(jīng)過電解提純,可以得到含量在99. 99%以上的電解銀。如果采用濕法提純所得白銀,可以在得到濕氯化銀(不需烘干)后,直接加入濃氨水,使氯化銀溶解成為銀氨溶液,過濾后在濾液中直接加入水合肼、草酸、抗壞血酸等有機(jī)還原劑,在適當(dāng)?shù)臏囟认逻€原得到銀粉。一般來說,用濕法處理氯化銀沉淀所得銀粉的純度可以達(dá)到99. 9%以上。
(3)黃原酸或氨水沉鈀分銀后的濾液中一般含有大量賤金屬離子(如Tl3+、Mg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+等)。常用以下兩種方法將溶液中的鈀沉淀下來。
①在分銀后的溶液中加入一定量的工業(yè)硫酸,使溶液中的鉛、鋇等離子首先變成沉淀而除去,將濾液加熱至沸騰,分批加入少量鹽酸趕硝。趕硝后的溶液中直接加入黃藥溶液沉淀鈀,快速過濾。濾渣為黃原酸鈀沉淀。由于黃原酸鈀沉淀的溶度積為3×10-43,比一般賤金屬和銀的黃原酸鹽沉淀的溶度積小得多,因此用黃原酸沉淀鈀的效率很高;鈀沉淀率可達(dá)99%以上,沉鈀后的母液中的含鈀量一般可小于0.005g/L。
因此,黃原酸沉淀鈀是一種的提取鈀的方法。
②在分銀后的溶液中,直接加入工業(yè)氨水,使鈀離子變成肉色的Pd(NH3)2Cl2沉淀,經(jīng)過靜置和過濾而與濾液中的絕大部分賤金屬離子分開,將Pd(NH3)2 Cl2沉淀用鹽酸溶解后,再用氨水沉淀,根據(jù)需要可以反復(fù)多次沉淀和溶解。
(4)從黃原酸鈀或Pd(NH3)2Cl2沉淀中精制鈀將黃原酸鈀沉淀在600℃下煅燒2h,使黃原酸鈀分解,通氫氣還原得到粗鈀。將Pd(NH3)2Cl2沉淀用少量鹽酸溶解后,加入抗壞血酸等有機(jī)還原劑,控制還原速度得到粒度較大的粗鈀。將粗鈀用少量王水或硝酸溶解后,用水合肼還原可得到純度大于99. 95%的海綿鈀產(chǎn)品回收鈀廢料