SN/T 3005—2011有機(jī)化學(xué)品分析儀測(cè)定方法

碳、氫、氮、硫含量的元素

標(biāo)準(zhǔn)范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用元素分析儀測(cè)定有機(jī)化學(xué)品中碳、氫、氮、硫元素含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化學(xué)品中的總碳、總氮、總硫含量的測(cè)定。不適用于易揮發(fā)樣品的測(cè)定。

方法提要：

試樣在純氧的條件下進(jìn)行高溫燃燒，生成二氧化碳、水蒸氣、硫氧化物、氮氧化物及氮。將這些混合氣體以氦氣為載氣，通過熱銅管除去剩余的氧，將氮氧化物還原成氮，三氧化硫還原成二氧化硫。然后這些混合氣體通過加熱的吸附柱或通過合適的吸收方法分離出N2，H2O和SO2，再通過適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器檢測(cè)并分別計(jì)算得出它們的含量。

儀器：

分析天平:精度0. 001 mg。

元素分析儀:一種能同時(shí)分析碳、氫、氮、硫元素的檢測(cè)儀器，由進(jìn)樣加氧裝置、加熱爐和反應(yīng)管、混合氣體分離部件、檢測(cè)器四大部分組成。根據(jù)樣品所含元素和測(cè)試目的可分為CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫兩類模式進(jìn)行測(cè)試。

精密度：

重復(fù)性

同一操作者使用同一儀器，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一測(cè)試樣品重復(fù)測(cè)定所得兩個(gè)結(jié)果差值不應(yīng)超過表2重復(fù)性限。

再現(xiàn)性

不同的操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一測(cè)試樣品進(jìn)行測(cè)定，所得的兩個(gè)獨(dú)立的結(jié)果差值不應(yīng)超表2再現(xiàn)性限。

表2 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

項(xiàng)目 含量/% 重復(fù)性限r(nóng)/% 再現(xiàn)性限R/%

碳 13~69 0.061 0.0064w

氫 4~8 0.097 0.039w

氮 5~46 0.051 0.031w

硫 8~36 0.128 0.528