GB/T32651—2016采用高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜法

測(cè)量太陽(yáng)能級(jí)硅中痕量元素的測(cè)試方法

標(biāo)準(zhǔn)范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜法測(cè)量太陽(yáng)能級(jí)硅中痕量元素的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于太陽(yáng)能級(jí)硅材料中痕量元素的測(cè)定,其中鐵(Fe)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、 硼(B)、磷(P)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、砷(As)、鈧(Sc)、鈦(Ti)、釩(V)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎵 (Ga)等元素的測(cè)定范圍為5μg/kg~50mg/kg。本方法適用于分析多種物理形態(tài)的以及添加任何種類(lèi) 和濃度摻雜劑的硅材料,例如多晶硅粉末、顆粒、塊、錠、片和單晶硅棒、塊、片等。

方法原理：

將試樣安裝到輝光放電質(zhì)譜儀的樣品室中做為陰極進(jìn)行輝光放電,其表面原子被惰性氣體(例如: 高純氬氣)在高電壓下產(chǎn)生的離子撞擊發(fā)生濺射,試樣濺射產(chǎn)生的原子擴(kuò)散至等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比將不同離子分離開(kāi),后由離子檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)并計(jì)數(shù)。在每一待測(cè)元素選擇的同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的儀器工作參數(shù)(例如:掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間)對(duì)相應(yīng)譜峰積分,所得面積即為譜峰強(qiáng)度。進(jìn)行半定量分析時(shí),控制儀器操作的計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的“典型相對(duì)靈敏度因子”自動(dòng)計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);進(jìn)行定量分析時(shí),通過(guò)在與被測(cè)試樣相同的分析條件、離子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)試條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子,應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

測(cè)試環(huán)境：

溫度:20 ℃~25 ℃,溫度波動(dòng)每小時(shí)不超過(guò)2 ℃。

相對(duì)濕度:不大于65%。

質(zhì)量保證與控制：

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品,根據(jù)日常樣品檢測(cè)工作量定期校核本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性(每 批1次或每20個(gè)樣品1次)。當(dāng)過(guò)程失控時(shí),應(yīng)找出原因,糾正錯(cuò)誤后,重新進(jìn)行校核。

試樣測(cè)定:

在與確定相對(duì)靈敏度因子相同的分析條件下,測(cè)定試樣中的痕量元素含量。試樣中痕量元素含量 測(cè)定應(yīng)不少于3次,當(dāng)連續(xù)3次的測(cè)定數(shù)據(jù)滿(mǎn)足表格的要求時(shí),則取該3次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值。

相對(duì)靈敏度因子測(cè)定所需的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)

分析含量范圍

RSD

%

50mg/kg?1mg/kg

10

1 mg/kg~100μg/kg

20