GB/T 35828—2018化妝品中絡(luò)、神、鎘、梯、鉛的測(cè)定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于面霜、潤膚乳、唇彩、唇膏、眼線液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗發(fā)露等化妝品中 鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定鉻、砷、銻、鉛的檢出限為0.07mg/kg,定量限為0.2 mg/kg;鎘的檢出限為0.04 mg/kg;定量限為 0.1 mg/kg。
標(biāo)準(zhǔn)原理:
試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測(cè)定,ICP-MS由離子源和質(zhì)譜儀兩個(gè)主要 部分構(gòu)成,試樣溶液經(jīng)過霧化后由載氣送人ICP炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,轉(zhuǎn)化為 帶正電荷的離子,經(jīng)離子聚焦后進(jìn)人質(zhì)譜儀,在質(zhì)譜儀內(nèi)根據(jù)元素特定質(zhì)荷比(mA)進(jìn)行分離、采集。對(duì)于一定質(zhì)荷比,質(zhì)譜響應(yīng)值與進(jìn)人質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比,即質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度和待測(cè)元素濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
儀器和設(shè)備:
1.分析天平:感量0.001g。
2.微波消解系統(tǒng)。
3.石墨消解系統(tǒng):溫度上限>300°C,控溫精度±1°C。
4.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
5.微量移液器:固定或可調(diào),范圍0.1mL?10mL。
6.比色管:50mL。
試樣的制備:
樣品制備中應(yīng)避免外來的污染,樣品制備及分析中涉及的所有區(qū)域應(yīng)盡可能保持無塵以減少樣品 或儀器的污染。樣品充分混勻,裝人清潔容器內(nèi),并標(biāo)明標(biāo)記。樣品應(yīng)于常溫貯存,如含乙醇等揮發(fā)性溶劑,稱取后應(yīng)預(yù)先將溶劑揮發(fā)(不得干涸)。
分析步驟:
1.試樣的制備。
2.試樣消解。
1)濕消解
2)微波消解
3.標(biāo)準(zhǔn)系列的制備。
4.測(cè)定。
回收率和精密度:
在添加濃度為0.2mg/kg?40mg/kg濃度范圍內(nèi),回收率在85 %?110%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。