GB/T 19627—2005粒度分析光子相關(guān)光譜法粒徑分析
標(biāo)準(zhǔn)范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用光子相關(guān)光譜法(PCS)測(cè)量分散于液體中的顆粒的平均粒徑和粒徑分布寬度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約1微米或至顆粒開(kāi)始沉降時(shí)的粒徑。在數(shù)據(jù)分析過(guò)程中(見(jiàn)附錄A和參見(jiàn)附錄C),假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的。
注:本方法也稱(chēng)力準(zhǔn)彈性光散射(QELS)和動(dòng)態(tài)光散射(DLS)
樣品標(biāo)準(zhǔn):
樣品應(yīng)在液體介質(zhì)中有良好的分散性。分散介質(zhì)應(yīng)滿(mǎn)足下列要求:
a)在激光波長(zhǎng)下應(yīng)是可透過(guò)(不吸收)的;
b)與儀器所用的材料相兼容;
c)樣品顆粒在該液體介質(zhì)中不溶解、不膨脹、不團(tuán)聚;
d)其折射率與顆粒的折射率不同;
e)已知其折射率及黏度,準(zhǔn)確度應(yīng)優(yōu)于0.5%;
f)應(yīng)充分過(guò)濾.
水是經(jīng)常使用的一種分散介質(zhì)。推薦使用新鮮的蒸餾水(蒸餾器應(yīng)用石英玻璃器皿制成)或者是去 離子過(guò)濾水(濾膜孔徑0.2 μm對(duì)強(qiáng)電荷穩(wěn)定化的分散體系,分布較寬的顆粒的相互作用會(huì)影響檢測(cè) 結(jié)果,加入微量的鹽類(lèi)(例如濃度約為103mol/L的NaCl)可減少顆粒間的相互作用。
如果在短的時(shí)間間隔內(nèi)(例如間隔0.1 s)記錄到的按時(shí)間平均的散射強(qiáng)度信號(hào)(計(jì)數(shù)率)突然出現(xiàn)高計(jì)數(shù)率,則說(shuō)明液體介質(zhì)中存在灰塵的污染;激光光束中閃耀光點(diǎn)的出現(xiàn)通常也表示液體介質(zhì)中有灰塵。這些液體介質(zhì)在使用前應(yīng)(通過(guò)過(guò)濾和/或蒸餾)進(jìn)一步凈化。
無(wú)灰塵或污染的液體介質(zhì)在儀器中不產(chǎn)生散射信號(hào)(或信號(hào)極低)。
標(biāo)準(zhǔn)原理:
樣品顆粒以適當(dāng)?shù)臐舛确稚⒂谝后w介質(zhì)中,一單色相干的激光光束照射到此懸浮液,被顆粒散射的光在某一角度(通常為90°)被檢測(cè)器記錄,并傳送至相關(guān)器.累積分析法從平均粒徑和多分散指數(shù)角度解釋了散射光強(qiáng)度自相關(guān)函數(shù)的衰減。