GB/T 19627—2005粒度分析光子相關(guān)光譜法粒徑分析
標準范圍:
本標準規(guī)定了利用光子相關(guān)光譜法(PCS)測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑和粒徑分布寬度的方法。
本標準適用顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米或至顆粒開始沉降時的粒徑。在數(shù)據(jù)分析過程中(見附錄A和參見附錄C),假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的。
注:本方法也稱力準彈性光散射(QELS)和動態(tài)光散射(DLS)
樣品標準:
樣品應(yīng)在液體介質(zhì)中有良好的分散性。分散介質(zhì)應(yīng)滿足下列要求:
a)在激光波長下應(yīng)是可透過(不吸收)的;
b)與儀器所用的材料相兼容;
c)樣品顆粒在該液體介質(zhì)中不溶解、不膨脹、不團聚;
d)其折射率與顆粒的折射率不同;
e)已知其折射率及黏度,準確度應(yīng)優(yōu)于0.5%;
f)應(yīng)充分過濾.
水是經(jīng)常使用的一種分散介質(zhì)。推薦使用新鮮的蒸餾水(蒸餾器應(yīng)用石英玻璃器皿制成)或者是去 離子過濾水(濾膜孔徑0.2 μm對強電荷穩(wěn)定化的分散體系,分布較寬的顆粒的相互作用會影響檢測 結(jié)果,加入微量的鹽類(例如濃度約為103mol/L的NaCl)可減少顆粒間的相互作用。
如果在短的時間間隔內(nèi)(例如間隔0.1 s)記錄到的按時間平均的散射強度信號(計數(shù)率)突然出現(xiàn)高計數(shù)率,則說明液體介質(zhì)中存在灰塵的污染;激光光束中閃耀光點的出現(xiàn)通常也表示液體介質(zhì)中有灰塵。這些液體介質(zhì)在使用前應(yīng)(通過過濾和/或蒸餾)進一步凈化。
無灰塵或污染的液體介質(zhì)在儀器中不產(chǎn)生散射信號(或信號極低)。
標準原理:
樣品顆粒以適當?shù)臐舛确稚⒂谝后w介質(zhì)中,一單色相干的激光光束照射到此懸浮液,被顆粒散射的光在某一角度(通常為90°)被檢測器記錄,并傳送至相關(guān)器.累積分析法從平均粒徑和多分散指數(shù)角度解釋了散射光強度自相關(guān)函數(shù)的衰減。