稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在三氯甲烷中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi)，以三氯甲烷定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有機(jī)相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時(shí)溶液溫度不得超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使三氯甲烷層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個(gè)量小些的試樣重新測定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積少于2mL時(shí)，則增加取樣量，重新測定