標準氣體的穩(wěn)定性與有效期
標準氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關鍵問題。裝入高壓鋼瓶中的標準氣體理論上在保存和使用過程中其濃度值不應發(fā)生變化。但實際上,標準氣體中的組分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現(xiàn)象而使其濃度值隨時間發(fā)生變化,濃度越低、組成成分越復雜時這種變化越大。因此,標準氣體的穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料物性、容器內(nèi)壁的預處理情況和氣體本身的化學特性有著密切的關系。
(1)貯存容器的選擇及預處理
盛裝標準氣體的容器應由耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學性質(zhì)穩(wěn)定、機械強度高的材料制成。通常使用的高壓容器是由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼等材料制成的。通常采用的內(nèi)壁處理方法有酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸帶來的影響,先對容器內(nèi)壁進行鏡面研,涂上防氧化漆,然后把高濃度氣體充人容器內(nèi)并放置10d左右.從而提高標準氣體穩(wěn)定性的一種方法。飽和處理能大大提高標準氣體定性。
(2)標準氣體穩(wěn)定性試驗
標準氣體穩(wěn)定性試驗是測定標準氣體濃度值隨時間的變化曲線,可根據(jù)各種氣體的特點,采用不同的測定方法。為了使測定結(jié)果準確可靠和具有可比性,不僅要使用高精度的測定方法,而且在每次測定之前都要用新配制的基準標準氣體來校準測定儀器。標準氣體濃度值隨時間的變化.通常用變化率來表示,就是以0d測定值為而求得的不同時間里的濃度變化百分比,可按下式計算:
變化率(%的測定)=[(實測值)-(0d值) ]/ (0d的測定值) x100
用變化率對時間繪制曲線,則會得到變化同線。這種變化率曲線能夠直觀地說明標準氣體的穩(wěn)定性。
(3)標準氣體的有效期
通常,標準氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性試驗結(jié)果來加以確定的。有效期是指濃度變化率不超過規(guī)定指標的時間間隔。鋼瓶標準氣體濃度很低時,其濃度變化較大,因此從穩(wěn)定性的現(xiàn)點來看,組分氣體濃度越高越穩(wěn)定。高壓鋼瓶標準氣體的濃度即使在5×10-5以上,鋼瓶中的組分氣體仍在發(fā)生變化,所以一般把能夠保證標準值的有效期定為半年至一年。如果有些準氣體已超過有效期,但容器中的殘壓在8MPa(80atm)以上時可以再次測定,確定值后繼續(xù)使用。隨著用戶消耗標準氣體而殘壓變化時,被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸下來,使?jié)舛戎蛋l(fā)生變化。一般規(guī)定,高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低于1MPa(l0atm)時,停止使用。
不推薦對過期的氣體標準物質(zhì)重新檢驗定值以后使用。因為定值方法還是稱量法準,檢驗定值的量值來源還是稱量法的標準物質(zhì),當然沒有直接稱量法的量值準確可靠。
標準氣體的使用注意事項:
1、可燃氣體的爆炸限
從的角度出發(fā),在制備標準氣體之前,必須對標準氣體混合的可行性進行研究。特別要考慮各組分氣體的爆炸極限,在制備由可燃氣體和氫氣(或氧氣)組成的標準氣體時,要注意組分氣體含量是否超過爆炸限的問題。否則在制備過程中,可能發(fā)生爆炸事故。
爆炸限是可燃性氣體的重要技術(shù)數(shù)據(jù)。在配制含有可燃氣體組分的標準氣體前,必須了解該組分的爆炸限,以確保
2、氣體的飽和蒸氣壓及其他性能
要了解各組分的飽和蒸氣壓及其他性能,考虎是否會產(chǎn)生冷凝作用、標準氣體中組分與鋼瓶同僻壁材質(zhì)之間的作用、各組分間的反應等。
3、標準氣體中組分之間的反應
標準氣體在制備之前,應考慮標準氣體中各組分間是否發(fā)生化學反應(即化學穩(wěn)定性問題),實際上必須搞清楚哪些氣體組分不能化學匹配,否則,制備出的標準氣體量值不準確,甚至可能會發(fā)生爆炸事故。
4、標準氣體中組分與鋼瓶(容器)材料的反應
在制備標準氣體之前,還應考慮組分氣體與鋼瓶及閥門所用材質(zhì)是否發(fā)生化學反應(如氧化、腐蝕、吸附等)問題,以便保證標準氣體的穩(wěn)定性。依據(jù)組分氣體與包裝容器材質(zhì)的相容性,選用不同材質(zhì)的鋼瓶和瓶閥來儲裝標準氣體。
另外,在往氣瓶中充入每一個組分之前,配氣系統(tǒng)各管路應抽成真空,或者用待充的組分氣體反復進行增壓減壓來置換清洗閥門和管路,直到符合要求為止。為了避免先穩(wěn)量的組分氣體的損失,在往氣瓶中充入第二個組分時,該組分氣體的壓力應遠高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴散,在充完每一個組分后,在熱平衡的整個期間應關閉氣瓶閥門,然后進行稱量。
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