橡膠老化與橡膠熱老化試驗標(biāo)準(zhǔn)

老化是橡膠性能受損的主要原因之一。由于產(chǎn)品的配方和使用條件各異，老化歷程快慢不一，所以，需要通過老化試驗來測定和評價，以評定橡膠老化的程度及其對性能的影響。老化試驗就是在外部條件下，經(jīng)過一定時間后，考核橡膠性能前后變化（一般是性能下降或劣化）化的試驗方法及所用的測試手段。常用的橡膠老化試驗方法和有關(guān)裝置如下。

自然老化試驗橡膠試片在拉伸狀態(tài)下，放置在室外自然環(huán)境中，經(jīng)長時間日曬雨淋后，觀察、測定和比較前后的性能變化。這種方法雖逼真度高，對實際狀況的模擬性強(qiáng)，但往往費(fèi)時太長，一般作為輔助參考是合適的，但要在短時間內(nèi)完成測試，得出結(jié)論是不可能的。

2．加速老化試驗為了在較短時間內(nèi)得到老化試驗數(shù)據(jù)，有必要采用加速型的老化試驗，

即強(qiáng)化試驗條件，加快老化進(jìn)程，大幅度縮短測試周期，較快地獲得測試結(jié)果一老化數(shù)據(jù)。這類試驗項目有：

1．烘箱加熱老化試驗簡稱熱老化試驗，是目前應(yīng)用廣的方法。所用的測試設(shè)備是加熱烘箱。加熱溫度（常用為70和100c【＝）和時間（常用為72、144h）可以設(shè)定。試片懸掛在箱內(nèi)的回轉(zhuǎn)片架上。試驗結(jié)束后，取出試片，測定其性能，并與老化前數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，計算老化系數(shù)，衡量其減損程度。例如，某膠料熱老化前的拉伸強(qiáng)度為20MPa，熱老化后降為12MPa，則老化系數(shù)為0．6．

2．天候老化試驗?zāi)M在室外使用時的環(huán)境條件，對試樣進(jìn)行箱內(nèi)的加速老化試驗。試驗裝置能再現(xiàn)實際使用中遇到的氣候條件，如光曬（以燈光照射代替）、雨淋（以噴水代替）所以，在仿真、模擬條件下的加速老化試驗光源采用紫外光或碳弧燈。試驗時間可在101000h內(nèi)調(diào)節(jié)。試驗結(jié)束后除進(jìn)行物理性能測定外，還需觀察其表面龜裂狀況。

3．臭氧老化試驗用來考察臭氧對橡膠的損害程度。試驗裝置是密閉的臭氧老化箱。內(nèi)有臭氧發(fā)生器，通過水銀燈產(chǎn)生一定濃度的臭氧。試片試驗時接受一定的的拉伸變形。經(jīng)一定時間后觀察試樣表面裂紋深度，判斷膠料的抗臭氧水平。

4．氧老化試驗試片被置于金屬彈形密閉容器中，充入氧氣，并在加熱、加壓下試驗。溫度一般加熱到70～C。氧氣壓力保持在0．60．7MPa，持續(xù)時間在24、48、72h中任擇。到規(guī)定時間后，在室溫下停放1696h后，再比較試驗前后的性能變化．

橡膠熱老化試驗標(biāo)準(zhǔn)

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實驗室操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有問題。制定相應(yīng)的和健康制度并確保符合國家法規(guī)是使用者的責(zé)任。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠在常壓下進(jìn)行熱空氣加速老化和耐熱試驗。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T2941-1991橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時間(eqvISO471:1983)

GB/T9865.1-1996硫化橡膠或熱塑性橡膠樣品和試樣的制備部分物理試驗(idtISO4661-1:1993)

GB/T14838-1993橡膠與橡膠制品試驗方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定(neqISO/TR9272:1986)

3原理

試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測定其性能，并與未老化試樣的性能作比較。

與使用權(quán)有關(guān)的物理性能應(yīng)用來判定老化程度，介在沒有這些性能的確切鑒定的情況下，建議測定拉伸強(qiáng)度、定伸應(yīng)力、拉斷伸長率和硬度。

3.1熱空氣加速老化

在本試驗方法中，氧氣濃度很低，即使氧化作用很快，氧氣也無法充分?jǐn)U散到橡膠內(nèi)部以保持一致的氧化作用。因此，在標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中規(guī)定的厚度的樣品適合于本試驗方法使用時，本老化試驗方法對老化性能差的橡膠可能得出錯誤的結(jié)果。

3.2耐熱試驗

在本試驗方法中，試樣經(jīng)受與使用時間相同溫度和規(guī)定時間后，測定適當(dāng)?shù)男阅?，并與未老化試樣的性能作比較。

4試驗裝置

橡膠試樣采用熱空氣老化箱進(jìn)行試驗，老化箱應(yīng)符合下列要求：

a)具有強(qiáng)制空氣循環(huán)裝置，空氣流速0.5m/s～1.5m/s,試樣的小表面積正對氣流以避免干擾空氣流速;

b)老化箱的尺寸大小應(yīng)滿足樣品的總體積不超過老化箱有效容積的10%，懸掛試樣的間距至少

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2001-08-28批準(zhǔn)2002-05-01實施

為10，試樣與老化箱壁至少相距50;

C)必須有溫度控制裝置，保證試樣的溫度保持在規(guī)定的試驗溫度的公差范圍內(nèi);

d)加熱室內(nèi)有測溫裝置記錄實際加熱溫度;

e)在加熱室結(jié)構(gòu)中不得使用鋼或銅合金;

f)老化箱的空氣置換次數(shù)為每小時三到十次;

g)空氣進(jìn)入老化箱前應(yīng)加熱到老化箱規(guī)定的試驗溫度的公差范圍內(nèi)。

5試樣

5.1試樣制備應(yīng)符合GB/T9865.1的規(guī)定。

5.2熱空氣加速老化和耐熱試驗使用按GB/T2941的規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣，不使用完整的制品或試片。

5.3老化后的試樣不能進(jìn)行機(jī)械、化學(xué)或熱處理。

5.4測定老化前和老化后的試樣數(shù)量通常采用五個，介不應(yīng)少于三個。

5.5只有尺寸規(guī)格相同的試樣才能作比較。

在加熱前測量試樣尺寸，只要有可能應(yīng)在才能化后作標(biāo)記，標(biāo)記不能在試樣的任何臨界表面內(nèi)使用，并且不能損傷試樣或加熱時被分解。

為了防止硫磺、抗氧劑、過氧化物或增塑劑的遷移，避免在同一老化箱內(nèi)同時加熱不同類型的橡膠試樣。建議只有下列類型的材料可一起加熱：

a)相同類型的聚合物;

b)含有同類型的促進(jìn)劑或硫磺和促進(jìn)劑的比率近似相同的硫化橡膠;

c)含有同類型抗氧劑的橡膠;

d)含有同類型同份量增塑劑的橡膠。

6硫化與試驗之間的時間間隔

應(yīng)符合GB/T2941的規(guī)定。

7試驗條件

7.1概述

試驗中試樣獲得給定老化程度所需要的時間取決于試樣的橡膠的類型。

所用的試驗周期應(yīng)使試樣的老化不致降低到妨礙試樣物理性能的終測定。

在使用高溫老化導(dǎo)致的降解機(jī)理與在使用濕度時發(fā)生的降解機(jī)理有差別時，此試驗結(jié)果無效。

7.2熱空氣加速老化

試驗溫度按GB/T2941的規(guī)定選擇或由有關(guān)人員之間商定;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。

7.3耐熱試驗

試驗溫度按GB/T2941的規(guī)定或由有關(guān)人員之間商定;試驗溫度應(yīng)能代表試樣的使用溫度;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。

8程序

8.1將老化箱調(diào)至試驗溫度，把試樣顯自由狀態(tài)懸掛在老化臬中進(jìn)行試驗。

8.2試樣放入老化箱即開始計算老化時間，到達(dá)規(guī)定時間時，取出試樣。

8.3取出的試樣按GB/T2941的規(guī)定進(jìn)行環(huán)境調(diào)節(jié)16h～144h。

8.4有關(guān)性能的測定按相應(yīng)測試標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。

9結(jié)果表示

9.1性能變化率按公式(1)計算：

x1x0

P=x0×100(1)

式中：P性能變化率，%;

x1試樣老化后的性能測定值;

x0試樣老化前的性能測定值。

9.2硬度變化按公式(2)計算：

H=X1X0。。。。。。。。。。。。。。。(2)

式中：H硬度變化

x1試樣老化后的硬度測定值;

x0試樣老化前的硬度測定值。

10精密度

重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度按GB/T14838的規(guī)定進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)表述了精密度的概念和術(shù)語。

附錄A(提示的附錄)在運(yùn)用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果方面起引導(dǎo)作用。

11試驗報告

試驗報告應(yīng)該包括以下內(nèi)容：

a)采用本標(biāo)準(zhǔn)的名稱和代號;

b)試樣說明;

1)試樣的名稱、規(guī)格、數(shù)量和來源;

2)如果知道，說明混煉膠的組成和它的硫化條件;

3)硫化和試驗間的時間間隔;

4)試樣制備方法(例如模壓、從樣品裁取試樣);

c)老化說明：

1)老化箱型號;

2)是加速老化或耐熱試驗;

3)測試性能和使用試樣的類型;

4)老化試驗溫度、時間;

d)試驗結(jié)果：

1)使用試樣的數(shù)量;

2)能通過本標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)的合適的性能參數(shù)試驗其老化前后的每個性能值;

3)用性能變化率來表示，而硬度用兩值差表示;

e)試驗日期;

f)試驗者;

g)審核者。

附錄A

(提示的附錄)

精密度結(jié)果使用指南

A1使用精密度結(jié)果的一般程序如下，用符號X1X2表示任何兩次測量值的正確。

A2查相應(yīng)的精密度表(無論所考慮的是什么試驗參數(shù))，在測得參數(shù)的平均值與正在研究的試驗數(shù)據(jù)平均值近處畫一橫線，該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、(r)、R或(R)。

A3下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。

A3.1差：在正常操作的試驗程序下，用標(biāo)牌相同材料的樣品得到的兩個試驗平均值的差X1X2，平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性r。

A3.2兩個試驗平均值間的百分?jǐn)?shù)差;在正常和正確的試驗程序下，在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個試驗值間的百分?jǐn)?shù)偏差。

〔「X1X2」/X1+X2〕/2〕×100

平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性(r)。

A4可用下列一般再現(xiàn)性陳述及相應(yīng)的R和(R)值來判定精密度。

A4.1差;在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序，用標(biāo)牌相同的材料的樣品得到兩個獨(dú)立測量的試驗平均值間差「X1X2」，平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性R。

A4.2兩個試驗平均值的百分?jǐn)?shù)差，在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序，在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個獨(dú)立測量的試驗平均值的百分?jǐn)?shù)偏差

〔「X1X2」/X1+X2〕/2〕×100

平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性(R)。